標(biāo)準(zhǔn)介紹

丙烯酰胺系極性小分子化合物。因其具有潛在的神經(jīng)毒性、遺傳毒性和致癌性，食品中丙烯酰胺的污染引起了國際社會和各國政府的高度關(guān)注。瑞典國家食品管理局于2002年首次從某些油炸或焙烤食品中檢出了高含量的丙烯酰胺。

     丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白質(zhì)的植物性食物加熱（120℃以上）烹調(diào)過程中形成。2012年英國食物標(biāo)準(zhǔn)局對248份食品樣品進(jìn)行檢測后發(fā)現(xiàn)，其中13種食品中含有的致癌物質(zhì)丙烯酰胺含量有上升趨勢。2005年中國衛(wèi)生部發(fā)布了食品中丙烯酰胺的危害性評估報告，建議減少油炸食品攝入量，降低丙烯酰胺導(dǎo)致的健康危害。

     食品組成成分復(fù)雜，丙烯酰胺的含量很低。目前中國檢測食品中的丙烯酰胺含量的方法標(biāo)準(zhǔn)有《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的測定方法》、《SN/T 2096-2008食品中丙烯酰胺的檢測方法 同位素內(nèi)標(biāo)法》。其中SN/T 2096-2008與美國食品與藥品管理局（FDA）提供的方法基本*。但內(nèi)標(biāo)標(biāo)記的丙烯酰胺價格昂貴且不易買到，限制了方法的實用性。

     天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案， GC-MS 6800氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀可用于食品中丙烯酰胺的檢測。本測試方法主要參考《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的測定方法》，為客戶制定了完善的丙烯酰胺解決方案。

儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有*的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。

圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

實驗部分

丙烯酰胺簡介

丙烯酰胺是一種不飽和酰胺，別名AM，其單體為無色透明片狀結(jié)晶，沸點125℃(3325Pa)，熔點84~85℃，密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、丙酮，不溶于苯及庚烷中，在酸堿環(huán)境中可水解成丙烯酸。

主要儀器、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）， 

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、振搖裝置、離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≤10000 r/m、渦漩混合器、氮吹儀 

正己烷、乙酸乙酯、無水硫酸鈉、硫酸銨、硫代硫酸鈉、溴、氫溴酸、溴化鉀、 

超純水，電導(dǎo)率（25℃）≤0.01 mS/m。硅藻土柱： SLE-SPE 20g/60mL

檢測原理

利用超純水對食品中的丙烯酰胺進(jìn)行60℃振搖萃取，試樣提取液采用硅藻土柱萃取凈化、溴試劑衍生后，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。采用保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖特征離子進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。 

溴化衍生方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2

儀器測試條件

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25um； 

柱箱程序升溫條件：120℃（3min） 30℃/min 240℃（10min）； 

進(jìn)樣口溫度：240℃；氣質(zhì)接口溫度：240℃；離子源溫度：240℃； 

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min； 

電離方式：EI；電離能量：70eV； 

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1.0μL； 

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。